Gott zum Grusse
Post by Thomas Bahlsda ich irgendwie noch keine Möglichkeit gefunden habe günstig an
Kaliumperchlorat ranzukommen (bei Merck ist es z.B. sauteuer, vermutlich
wegen der hohen Reinheit auf die es mir nicht sooo dolle ankommt...
Teuer ist das Zeug immer. Wird ja kaum gebraucht.
Post by Thomas Bahlsanderen Stellen die meisten Händler vermutlich doofe Fragen), frage ich Euch
mal einfach. Gibt es eine "günstige" Bezugsquelle?
Fahr ins benachtbarte Ausland und geh in die Apotheke.
Nach Belgien oder Frankreich z.B.
Post by Thomas BahlsNaja, Alternativ hab ich an eine Elektrolyse gedacht. Naja auch schon
probiert, aber nach ca. 3min. war mein billiger Eisenbahntrafo im Eimer
(vielleicht nicht so wirklich verwunderlich...)
Aber da hapert es ohnehin ein bischen...
Vielleicht hilft es dir weiter, wir wir da vor etlichen Jahren
vorgegangen sind.
Nachdem wir nun einige der zur Herstellung von Zuendkapseln , welche zur
Erziehlung jeder Form von professioneller Performance unabdingbar sind ,
geeigneten Substanzen beschrieben haben , kommen wir jetzt zu den Chloraten
. Diese bieten in vielen verschiedenen Mischungen und Konsistenzen von
pulverfoermig ueber plastisch bis fest vielfaeltige Moeglichkeiten . Das
Ziel der Uebung soll sein zu guter letzt die fuer unsere Zwecke ,aus
Gruenden der Funktionalitaet wie der Sicherheit , am Besten geeignete
Substanz naemlich Kaliumperchlorat / KClO4 zu erhalten . Der erste
Schritt dazu besteht in der Herstellung von Kaliumchlorat / KClO3 .
Natuerlich besteht die Moeglichkeit Kaliumchlorat genauso wie
Natriumchlorat / NaClO3 direkt fuer die Zwecke der
Millisekunden-Pyrotechnik zu verwenden , da aber Gemische auf Chloratbasis
chemisch nicht so stabil sind wie die Perchlorate , was die Lebensdauer
einschraenkt und die Empfindlichkeit groesser ist , sollte man den Aufwand
treiben und Kaliumperchlorat herstellen .
So , wie kommen wir jetzt im ersten Schritt zum Kaliumchlorat ? Hierzu
stehen uns zwei Wege zur Verfuegung.
1) Elektrolytische Gewinnung von Kaliumchlorat aus Kaliumchlorid / KCl
Benoetigt werden :
Netzteil ,Gleichspannung , wenn moegl. Einstellbar 0 - 20V Strom 5 - 10A
Heizstab mit Thermostat
Thermometer
Batteriesaeuere
Glasgefaess
Kaliumchromat / K2CrO4 : Eine Chemikalie die in der Fototechnik zum
kuenstlichen Altern von Fotos eingesetzt wird , sollte in einschlaegigen
Fachgeschaeften zu bekommen sein . Unterdrueckt nascierenden Wasserstoff an
der Kathode, der die Ausbeute verringern wuerde.
Kaliumchlorid : Ein Wald und Wiesensalz das zu Millionen Tonnen in
Kaligruben abgebaut wird , ein Grossteil der Abraumhalden besteht daraus .
Wird auch als Diaetsalz verwendet und sollte in jeder Apotheke zu bekommen
sein .
Elektroden :
Kathode : Material Kupferblech
Anode : Im Profibereich werden Edelmetallelektroden aus Gold oder Platin
verwendet , diese sind aber geradezu unbezahlbar . Zum Glueck ist jedoch
Kohlenstoff als Anodenmaterial auch geeignet . Allerdings sind Kohlestaebe
aus Batterien ungeeignet , da sie zu poroes sind und sich schnell aufloesen
, ebenso steht es mit Bleistiftminen die nicht aus reinem Graphit bestehen
. Die moderne Materialforschung hat uns jedoch ein gut geeignetes Material
beschert das aus dem Rennsport stammt , naemlich Kohlefasern . Die
Bestaendigkeit scheint hoch zu sein , nach einstuendiger Elektrolyse
zeigten sich keinerlei Zerfallserscheinungen obwohl die einzelnen Fasern
sehr duenn sind . Kohlefaserband ist in Modellbaugeschaeften nicht allzu
teuer zu bekommen , damit lassen sich Elektroden beliebiger Groesse
herstellen .
Herstellung :
In einem Glasgefaess werden 20g Kaliumchlorid und 0,2g Kaliumchromat in
100 ml Wasser in der Waerme geloest . Man elektrolysiert bei ca 50 - 60 C
mit einer Stromdichte von 0,2A pro Quadratzentimeter beidseitiger
Elektrodenflaeche , bei 10 Quadratzentimetern also 4 A ( Spannung entspr.
Einstellen ). Zur Durchmischung und Aufrechterhaltung einer schwach saueren
Reaktion wird CO2 durch die Loesung geleitet ( Wahrscheinlich tun es auch
ein paar Tropfen Batteriesaeuere und umruehren ) . Nach 40 - 50
Amperestunde laesst man die Loesung erkalten wobei die Hauptmenge
KClO3ausfaellt . Fuer groessere Mengen sind die Dimensionen entsprechend zu
aendern.
2) Umsetzen von Natriumchlorat mit Kaliumchlorid zu Kaliumchlorat .
Benoetigt werden :
Natriumchlorat : Natriumchlorat ist der Hauptbestandteil des beliebten
Unkraut-Ex , ein Abfallprodukt der Chlor - Alkali Synthese das in grossen
Mengen in der Industrie anfaellt . Bedauerlicherweise scheint Unkraut - Ex
, vermutlich aufgrund der bundesdeutschen Sicherheits und / oder
Oekohysterie , aus dem Handel genommen worden zu sein . Im benachbarten
Ausland ist es jedoch quasi in jedem Supermarkt , in verschiedensten
Reinheitsgraden , in Frankreich bis zu 99% !!! zu bekommen.
Kaliumchlorid : Wie beschrieben.
Herstellung :
In einem Glas werden auf 0,1 L ca 105g Natriumchlorat geloest ( bei 20 C )
in einem zweiten auf 0,25 L ca 75g Kaliumchlorid . Die Mengenangaben sind
unkritisch und haengen auch von der Reinheit der Ausgangssubstanzen ab .
Beide Fluessigkeiten zusammenschuetten und im Kuehlschrank abkuehlen
lassen , das relativ schlecht loesliche Kaliumchlorat faellt dabei aus.
So , nachdem wir jetzt Kaliumchlorat herstellen koennen beschreibt der
naechste Schritt , den wir unbedingt empfehlen wollen , die Herstellung von
Kaliumperchlorat der wichtigsten pyrotechnischen Substanz fuer Blitz und
Knalleffekte ueberhaupt .
Benoetigt werden :
Netzteil , 0 - 20V / 5 -10 A
Glasgefaess
Schuessel
Batteriesaeuere
Elektroden :
Kathode : Kupferblech
Anode : Kohlefaserband
Kaliumchlorat / KClO3
Herstellung :
Als Elektrolyseloesung werden 12g KClO3 in 0,2 L Wasser geloest und mit
einigen Tropfen H2SO4 ( Batteriesaeuere ) angesaeuert . Um die Saettigung
aufrecht zu erhalten wird ein kleiner Leinenbeutel mit festem KClO3 in die
Loesung gehaengt . Als Elektroden dienen ein 10 Quadratzentimeter grosses
Stueck Kohlefaserband ( Anode ) und eine gleich grosse Kupferkathode die
sich in einem Abstand von ca 3cm gegenueberstehen . Man elektrolysiert bei
einer anodischen Stromdichte von ca 0,1 A pro Quadratzentimeter
beidseitiger Oberflaeche , also ca 2 A bei den gegebenen Dimensionen . Zur
Kuehlung stellt man das Elektrolysegefaess in Eis . Nach anfaenglicher O2 -
Entwicklung fallen bald KClO4 - Kristalle von der Anode herab . Nach 3
Stunden wird die Elektrolyse abgebrochen , der Kristallbrei bei moegl.
Tiefer Temperatur abgenutscht und aus heissem Wasser umkristallisiert.
(Danach abkuehlen lassen und abfiltrieren ) . Fuer groesser Mengen die
Dimensionierung entsprechend aendern .
Post by Thomas Bahls1) Naja, erstmal bräuchte ich günstig einen Trafo für eine Elektrolyse. Hab
schon anein Netzteileines PC's gedacht...
I = U : R
Einstellbar mit Strombegrenzung und reichlich Leistung waere schon gut.
Zur Not tuts aber auch ein Batterieladegeraet fuer Autobatterien.
Post by Thomas Bahls3) Das Erhitzen des Kaliumchlorats halte ich für schwierig. Ist das
überhaupt möglich so zum Ergebnis zu kommen? Ich hatte an ein Sandbad
gedacht. Nur ist mir auch nicht ganz wohl dabei vor mir 430°C heißes
Kaliumperchlorat stehen zu haben.... Wie sieht's mit der Ausbeute
tatsächlich aus? Wieviel zersetzt sich komplett?
Hmm, erscheint uns auch suspekt. Nicht das sich das Chlorat
explosionsartig zersetzt.
Post by Thomas Bahls5) Eignet sich Kaliumchlorid aus dem Landhandel (Das von merck ist mir
ebenfalls zu teuer) dazu überhaupt, oder ist dieses dann wieder zu
verunreinigt?
Das geht schon.
Post by Thomas BahlsHat das von Euch schonmal jemand selbst gemacht? Oder ist das ganze zu Hause
zu umständlich....Wenn ja, wie macht Ihr es?
Hmm, einfacher gehts mit Ammoniumnitrat. Da brauchts aber eine Initialladung.
Das ist aber auch kein Problem und wenn man die erst mal hat, steht einem
die Welt offen. ;-)
stay green
Die im Schatten stehen
.~~
Wer die Freiheit aufgibt, um die Sicherheit zu gewinnen,
der wird beides verlieren.